Aurélie 05/06

Dosage de l'élément fer dans un vin blanc : colorimétrie et spectrophotométrie

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Dosage de l'élément fer dans un vin blanc : colorimétrie et spectrophotométrie

Afin de déterminer la concentration totale en ion Fe3+ de l'échantillon de vin, les élèves réalisent une échelle de teinte de concentrations différentes. Ces solutions aqueuses sont obtenues par dilution d'une solution aqueuse de concentration connue en ion Fe3+. Dans 10 mL de chaque solution aqueuse fille d'une part et dans 10 mL de vin d'autre part seront introduits :
0,5 mL d'acide chlorhydrique concentré à 12 mol/L, 1,0 mL de peroxyde d'hydrogène à 0,2 volumes, 1,0 mL de thiosyanate de potassium à 200 g/L.

Liste des solutions demandées par le professeur :

1 L de solution d'acide chlorhydrique à 1% en volume ; 1 L de solution aqueuse acide à 100 mg/L de fer III ; 500 mL de solution aqueuse de thiocyanate de potassium à 200 g/L ; 1 L de solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène à 0,2 volume ; 1 L de vin blanc décoloré ; eau distillée.

Les produits disponibles sont :

alun de fer et d'ammonium (NH4)2, Fe2(SO4)3, 24 H2O M= 964,39 g/mol ; acide chlorhydrique concentré commercial à 35% d= 1,19 37% en masse pur M= 36,46 g/mol ; thiocyanate de potassium commercial M= 97,8 g/mol ; peroxyde d'hydrogène à 110 volumes d=1,11 ; 30% en, masse pure M= 34,01 g/mol.

A- dosage colorimétrique :

  1. Comment procède-t-on pour décolorer le vin blanc ?
  2. Quels sont les ions présents dans l'acide chlorhydrique ?
    - L'étiquette d'une bouteille d'acide chlorhydrique porte le pictogramme suivant : Que signifie t-il ? Quels dangers présente la manipulation de cet acide ?
    - Quelle est la concentration molaire de la solution aqueuse A d'acide commerciale ?
    - On veut préparer 1 L de solution aqueuse B diluée 100 fois à partir de la solution commerciale. Indiquer la procédure à suivre, la verrerie , les consignes de sécurité. Quelle est la concentration de la solution ainsi préparée ?
  3. Pour la préparation de la solution aqueuse d'ion fer III, on choisit les cristaux d'alun de fer III et d'ammonium plutôt que les cristaux de chlorure de fer III. Pourquoi ?
    - On dissout des cristaux d'alun de fer III et d'ammonium dans la solution aqueuse B acide préparée. Quelle masse de cristaux d'alun est-elle nécessaire à la préparation de la solution à 100 mg/L de fer III. L'équation de dissolution de l'alun dans l'eau est :
    (NH4)2, Fe2(SO4)3, 24 H2O = 2NH4+ + 3SO42- + 2 Fe3+. M(Fe) = 55,8 g/mol
    - Pour réaliser l'échelle de teintes, on prépare 10 solutions aqueuses filles de volume 100,0 mL et de concentrations 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 ; 6,0 ; 7,0 ; 8,0 ; 9,0 ; 10,0 mg/L à partir de la solution mère à 100 mg/L. Pour chaque solution fille, préciser le volume de solution mère à prélever ; expliquer le principe. Indiquer la verrerie utilisée.
  4. La solution de peroxyde d'hydrogène : quelle est sa formule brute ? quel est le nom usuel ? Qu' est-ce qu'un comburant ?
    - Quelles précautions faut-il prendre pour conserver l'eau oxygénée ?
    - Quelle est l'équation de la décomposition de la solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène ?
    - On dispose d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène à 110 volumes. Quelle est sa concentration molaire ?
    - Préciser la méthode ( produit chimique et verrerie qui permet de vérifier la concentration.
    - Comment procède-t-on pour obtenir 1 L de peroxyde d'hydrogène à 0,2 volume ?
    - La solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène oxyde en milieu acide les ions Fe2+ présents dans le vin en ion Fe3+. Compléter la demi équation suivante Fe2+ = Fe3+ +....
  5.  La solution aqueuse de thiocyanate de potassium : quelle est la formule du thiocyanate de potassium ?
    - Sur l'étiquette du flacon de thiocyanate de potassium on lit la phrase de risque " au contact de l'acide, dégage un gaz très toxique " et on voit le pictogramme suivant . Quelle est la signification de ce pictogramme ?
    - Quel est le gaz toxique qui peut ce dégager au contact d'un acide ?
  6. Exploitation de l'échelle de teintes : quelle est la couleur de l'ion complexe obtenu en faisant réagir le thiocyanate de potassium sur une solution contenant l'ion fer III ?
    - L'échelle de teintes permet de déterminer la concentration massique du vin qui est comprise entre 1 et 2mg/L. Comment détermine-t-on qualitativement cette concentration ?
  7. Le dosage spectrophotométrique : on utilise un spectrophotomètre interfacé, relié à un ordinateur. On règle l'appareil sur la longueur d'onde l = 465 nm pour laquelle les solutions aqueuse présentent le maximum d'absorption. Le specrtophotomètre mesure l'absorbance A de chaque solution.
    C mg/L
    1
    2
    3
    4
    5
    6
    7
    8
    9
    10
    vin
    A
    0,110
    0,221
    0,294
    0,397
    0,522
    0,580
    0,736
    0,814
    0,951
    1,010
    0,219
    - Les valeurs de l'une des grandeurs sont directement acquises par le logiciel d'exploitation. Quelle est cette grandeur ?
    - Les valeurs de l'autre grandeur sont saisies au clavier. Quelle est cette grandeur ?

    - Quelles sont les possibilités offertes par le logiciel du type tableur-traceur pour exploiter les résultats obtenus ?
    - Comment peut-on déduire la concentration massique du vin ?
    - Le résultat est-il en accord avec la valeur obtenue en utilisant l'échelle de teintes ?

corrigé
Les vins blanc sont colorés par des tanins : la décoloration est effectuée à l'aide de noir de carbone.

ions présents dans l'acide chlorhydrique : ion chlorure Cl- et ion oxonium H3O+.

le pictogramme signifie : corrosif, provoque des brûlures donc port de blouse, gants et lunette.

concentration molaire de la solution aqueuse A d'acide commerciale :

d= 1,19 signifie : 1 L a une masse de 1190 g et contient 37% en masse d'acide pur soit m = 1190*0,37 = 440,3 g

Qté de matière (mol) = m/M = 440,3/ 36,46 = 12 mol dans 1 L.

préparer 1 L de solution aqueuse B : facteur de dilution F= 100 ; CB= 12/F= 12/100 = 0,12 mol/L

prélever 1000/F= 10 mL de solution du commerce à l'aide d'une pipette jaugée + pipeteur ; placer dans une fiole jaugée de 1L contenant un peu d'eau distillée ; compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau distillée ; agiter pour rendre homogène.

Port de blouse, gants, lunette et travail sous hotte.

On choisit les cristaux d'alun de fer III et d'ammonium plutôt que les cristaux de chlorure de fer III : FeCl3 : irritant pour la peau, les yeux, les muqueuses, nocif par ingestion.

masse de cristaux d'alun nécessaire à la préparation de la solution à 100 mg/L de fer III :

n(Fe3+) = m/M= 0,1/55,8 = 1,79 10-3 mol

or (NH4)2, Fe2(SO4)3, 24 H2O = 2NH4+ + 3SO42- + 2 Fe3+ donc n(alun) = 0,5* 1,79 10-3 = 8,96 10-4 mol

masse d'alun : m =n M= 8,96 10-4 *964,39 =0,864 g.

Pour chaque solution fille, volume de solution mère à prélever :

solution n°1 : facteur de dilution F1= 100/1 = 100 ; volume pipette jaugée := volume fiole jaugée / F1 = 100 /100 = 1 mL

solution n°2 : F2= 100/2 = 50 ; volume pipette jaugée = 100 / F2 = 100/50 = 2 mL

puis 3 ; 4 ; 5 ; 6 ; 7 ; 8 ; 9 ; 10 mL.

formule brute : H2O2 ; nom usuel : eau oxygénée ;

Un comburant est un produit chimique qui permet la combustion d'un combustible ( exemple : le dioxygène de l'air) ; favorise l’inflammation des matières combustibles.

précautions à prendre pour conserver l'eau oxygénée : au froid et à l'abri de la lumière
équation de la décomposition de la solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène : H2O2 = ½O2 + H2O (1)
concentration molaire solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène à 110 volumes :
n(O2 )=110 / 22,4 = 4,91 mol ; d'après (1) n(H2O2) = 2 n(O2 )= 9,82 mol dans 1 L.

méthode ( produit chimique et verrerie )qui permet de vérifier la concentration :

dosage : réaction d'oxydoréduction entre le peroxyde d'hydrogène (eau oxygénée) H2O2 et l'ion permanganate MnO4- : la solution titrante, de concentration connue est le permanganate de potassium ( burette graduée, erlenmeyer,agitateur magnétique) ; l'ion permanganate ( couleur violette) joue aussi le rôle d'indicateur de fin de réaction.
obtenir 1 L de peroxyde d'hydrogène à 0,2 volume :

faccteur de dilution F = 110/0,2 =550 mL ; volume de solution mère à prélever ( pipette jaugée + pipeteur) : 1000/550 =1,8 mL

ou bien par pesée : masse de H2O2 dans 1L de solution à 110 volumes : 1110 *0,30 = 333 g ; peser 333/F=333/550 = 0,60 g de solution mère.

fiole jaugée de 1L et compléter avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge.
La solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène oxyde en milieu acide les ions Fe2+ présents dans le vin en ion Fe3+: Fe2+ = Fe3+ +e-.

formule du thiocyanate de potassium : KSCN
signification de ce pictogramme : nocif, irritant
gaz toxique qui peut ce dégager au contact d'un acide : HCN
couleur de l'ion complexe obtenu en faisant réagir le thiocyanate de potassium sur une solution contenant l'ion fer III : rouge vif.
Détermination qualitative de la concentration du vin en ion Fer III : comparer la couleur de la solution contenant le vin à l'échelle de teintes ; on essaye de situer la solution contenant le vin entre deux couleurs de l'échelle de teinte.
l'absorbance A est directement acquise par le logiciel ; la concentration est saisie au clavier.

possibilités offertes par le logiciel du type tableur-traceur pour exploiter les résultats obtenus : régression linéaire pour obtenir la fonction A= f(C)
concentration massique du vin : A= 0,1 c d'après le graphe d'où c= 0,219*10 = 2,19 mg/L, valeur en accord avec celle donnée par l'échelle de teintes.

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